熔点测定的步骤和现象

熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物
　　质的熔点。 熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。
　　应用：
　　A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。
　　C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计
测定方法
1、毛细管测定法。
2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

毛细管熔点测定法

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
　　2、测定操作：（示范）
　　a． 样品的干燥和研磨
　　b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）
　　c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）
　　d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）
　　e． 粗测熔点，粗测时升温可稍快，一般每分钟4~5℃，直至样品熔化，记下此时温度计读数，供测定熔点时参考。

f．加热、控温（开始升温可快，当温度接近粗侧熔点15℃时，控制升温速度1~2℃/min)
　　g． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）
　　h． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。
　　i. 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。

问题

1、仪器因素：a温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。
　　2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。