热重分析仪测冻干蛋白的水分含量测定

      冻干蛋白凭借低温干燥的特性，能很大程度保留生物活性，广泛应用于生物制药、诊断试剂等领域。水分含量是影响冻干蛋白稳定性、储存期限及药效的关键指标—过量水分会导致蛋白聚集、降解，水分不足则可能影响蛋白复溶效果。因此，利用热重分析法（TGA）通过监测样品加热过程中的质量变化，可准确量化水分等挥发性成分，从而提高冻干蛋白的稳定性和延长其存储的时间。

    一、实验的操作步骤

    1、测量仪器：DZ-TGA201热重分析仪

    2、样品的制备：取冻干蛋白样品，研磨至均匀粉末，避免剧烈研磨导致蛋白结构破坏。将研磨后的样品置于真空干燥箱中，在30℃下预处理30min，去除表面吸附的空气中水分，冷却至室温后备用。

    3、将仪器校准完成后，将带有样品的坩埚放入炉体内，然后设置实验参数，以10℃/min的速率，升温至105℃，恒温60min，配套分析软件会实时采集测量图谱，记录质量变化曲线。

    4、测量图谱：

    5、图谱分析：

    取试品约10mg，根据药典2020年版四部通则0661“热分析法”热重法（TG）测定，升温程序：从室温以10℃/min速率升温至105℃，保持60min。减失重量为水分含量，应符合相应的要求，样品含水率<5%为合格。如上图，105℃恒温70min，测试的冻干蛋白失重3.88%，表明蛋白中的含水率为3.88%，符合规定。

    本次实验中，利用的测量仪器是南京大展新推出一款可自动升降的DZ-TGA201热重分析仪，相比于传统的热重分析仪，测量的精度高，自动化操作，可有效应用于冻干蛋白生产过程中的质量监控及成品检验，为生物制药行业的质量控制提供了有效可行的技术方案。