差示扫描量热仪测试石油的析蜡点

    石油是由烷烃、环烷烃、芳香烃及胶质、沥青质等组分构成的复杂液态混合物，其中正构烷烃（蜡组分）是影响石油低温流动性能的核心物质。常温状态下，蜡分子均匀溶解在油品中，油品流动性良好；当环境温度持续降低，蜡分子热运动减弱，溶解度逐步下降，达到临界温度后便会析出针状、片状蜡晶，该临界温度即为析蜡点（蜡析出温度WAT）。

    蜡晶析出后会相互搭接形成网状结构，大幅提升油品黏度，造成管道输送阻力增大、过滤器堵塞、设备供油不畅等问题，严重影响原油集输、储运及成品油使用性能。因此准确测定石油析蜡点，对油气生产、油品调配、低温工况应用具有重要指导意义。差示扫描量热法（DSC）凭借灵敏度高、操作简便等优势，成为目前测定油品析蜡热特性的常用方法。

    一、差示扫描量热仪的测试原理

    热流型差示扫描量热原理：在程序控温条件下，将待测石油样品与热惰性参比物置于同一均温加热模块，系统以设定速率同步升、降温。当样品发生相转变时，会伴随吸热或放热效应，使样品端与参比端产生热流差值。仪器内置高精度热流传感器实时采集两端热量差异，将热流变化转化为电信号，绘制出热流率-温度DSC曲线。

    二、实验的操作步骤

    1、测量仪器：DZ-DSC400C差示扫描量热仪（南京大展仪器生产）

    2、测试样品：蜡原油样品，取8~12mg。

    3、实验气氛：氮气，气流速度：20mL/min

    4、实验参数设置：

    初始恒温：起始温度设置为120℃，恒温5min，确保样品中原有蜡晶充分溶解，消除样品热历史影响。

    降温阶段：以2℃/min恒定速率匀速降温，终止温度设置为-30℃，完整覆盖油品析蜡区间。

    5、测量图谱

    6、图谱解析

    结合SY/T0545-2012《原油析蜡热特性参数的测定差示扫描量热法》标准对曲线进行解析：

    1、析蜡点（WAT）：将曲线高温段平稳基线做延长线，曲线shou次偏离基线的交点对应的温度，即为该石油样品的析蜡点。该点代表体系中shou批蜡晶开始析出的临界温度，是油品低温性能的关键指标。

    2、析蜡峰温：放热峰zui高点对应的温度，此温度下油品蜡晶析出速率zui快，结晶放热量达到峰值。

    3、析蜡热焓：放热峰与基线围成的积分面积，代表油品中蜡组分结晶过程释放的总潜热，可间接表征样品含蜡量高低，面积越大，含蜡量越高。

    4、峰结束温度：放热峰回落至重新贴合基线对应的温度，代表油品中主要蜡组分结晶过程基本结束。

    本次实测样品：析蜡点为27.96℃，析蜡峰温19.21℃，析蜡终止温度10.09℃。

    三、实验结论

    利用南京大展DSC400C低温差示扫描量热仪测定石油析蜡点，仪器的测量精度高，采用半导体制冷方式，能够实现快速降温，智能化的操作等优势，能清晰捕捉蜡晶析出的放热相变信号，大大提高测量数据的准确度。