差示扫描量热仪测试 PET 树脂的结晶度

    聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）凭借优异的力学性能、耐化学腐蚀性、透光性及低成本优势，被大量用于瓶片、纤维、薄膜、注塑制品等领域。PET属于半结晶型高分子材料，材料内部结晶区与无定形区的占比（结晶度）是评价产品质量的核心指标：结晶度偏高，材料硬度、耐热性提升，但韧性下降、易脆裂；结晶度偏低，则制品刚性不足、热变形温度降低。因此，准确测定PET结晶度，对原料把控、成型工艺优化、成品质量管控具有重要意义。

    一、实验的操作步骤

    1、测量仪器：DZ-DSC400C差示扫描量热仪

    2、测试样品：实验样品选取工业原生PET瓶片切片，外观为乳白色颗粒，无明显杂质、水分。

    3、样品前处理：将PET颗粒剪碎至细小颗粒，取5mg～10mg作为待测样品；测试前置于80℃烘箱干燥1h，去除表面吸附水分，避免水分吸热干扰熔融峰与焓值计算。

    4、测试参考的标准：GB/T19466.3-2022《塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定》。

    5、保护气氛：高纯氮气（纯度≥99.99%），气体流量50mL/min，防止PET高温氧化分解。

    6、实验参数设置：起始温度：30℃，恒温3min，稳定基线；升温速率：10℃/min；终止温度：280℃，恒温2min。

    7、测试图谱：

    8、图谱数据分析：

    8.1玻璃化转变区（75℃到78℃）曲线基线出现台阶式偏移，为PET典型玻璃化转变（Tg），本次实测Tg≈77℃，属于无定形区分子链段运动转变，无明显峰形。

    8.2冷结晶放热峰（120℃到140℃）出现向下明显放热峰，峰顶温度约125℃。原理：PET在升温过程中，无定形区分子链重新排列、规整形成晶体，释放结晶热，该峰为冷结晶峰。

    8.3熔融吸热峰（240℃到270℃）曲线向上出现宽大尖锐熔融吸热峰，峰顶温度（Tm）≈261℃，此为PET晶区熔融特征峰。软件对该峰进行积分，得到总熔融焓ΔHₘ，是计算结晶度的核心数据。

    图谱标注总结：玻璃化转变台阶（Tg≈77℃）；冷结晶放热峰（Tc≈125℃）；熔融吸热峰（Tm≈261℃）；本次实验的结晶度示Xc=7.8%。

    二、实验结论

    该测量方案不仅适用于PET切片、瓶片、纤维、薄膜等制品的结晶度检测，也可拓展至PP、PE、PA等其他半结晶高分子材料的热性能分析。南京大展DZ-DSC400C差示扫描量热仪可广泛应用于塑料加工、化纤、包装、质检、科研院校等领域，为高分子材料性能评价提供准确的数据支持。